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氣相色譜儀分析歸根結底要懂其原理,熟其結構,再加上練習和交流,相信現在遇到困難的朋友,都會越過這道坎的。色譜分析專家特來談幾條實用經驗:
1.色譜柱選三種類型備用,基本上可滿足各種分析需要,這三種類型色譜柱是:非極性柱、中等極性柱和極性柱;柱長一般為30米,直徑為0.25毫米,液膜厚度為0.4微米。
2.注意氣相色譜儀分流比,分流比千萬不宜過大,不管儀器說明書怎么說,都不要過大,一般在20-60:1之間即可,這時,定量結果z為穩定。
3.影響分流進樣歧視的原因是色譜柱在進樣器內襯管里往往不處于中心,這在安裝時,一定要注意。
4.要注意注射針尖插入進樣器的距離,插的太深,會使分析結果不穩定,尤其在使用外標法定量時,表現的十分明顯,一針高一針低的;這是因為汽化和混合均勻的時間比樣品流動的時間慢造成的;因此進樣針上要加一個到兩個進樣墊。
氣相色譜儀在選擇不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體時,原則上選擇氣體純度時,主要取決于分析對象,氣譜柱中填充物以及檢測器。建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱和整臺儀器的壽命。
關于色譜所使用的氣源純度問題,這主要取決于分析的樣品是痕量還是常量,如果是痕量,就要用高純氣源,因為這樣會減少基線噪聲,提高信噪比;如果是常量分析就沒必要購買高純的氣源來使用,普通純度的氣源就可以了;當然這點也與檢測器類型有關,比如ECD檢測器就怕氧,所以在用氮氣作載氣時,就必須把氧除凈,這就要求使用高純氮氣。